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矽鉻合金中鉻的測定方法?

来源: | 发布时间:2019年10月19日 | 字号:-- | 浏览次数:222


一、藥品

1、釩試劑:N—苯基鄰氨基苯甲酸,稱取2g釩試劑,2g無水Na2CO3,配成1000ml,(加熱溶解)。

2、重鉻酸鉀標准溶液(0.2500mol/L):稱取(140-150℃)烘幹過的重鉻酸鉀12.2588g溶于水中,並稀釋爲1000ml定容。
3、硫酸亞鐵铵標准:0.17mol/L:稱取硫酸亞鐵铵68g于1000ml燒杯中,加水500ml,小心逐漸加入100ml濃H2SO4,使其溶解完全,冷卻,以水稀釋,搖勻後于1000ml容量瓶中定容。
硫酸亞鐵铵標准溶液的標定:移取重鉻酸鉀標准溶液(0.2500mol/L)25ml于250ml三角瓶中,加20ml硫磷混酸,用水稀釋至100ml,用硫酸亞鐵铵標准溶液滴定,快到終點時加3滴釩試劑,滴至亮綠色即爲終點。
濃度計算:C2=C1×(V1/V2)

4、濃硝酸;

5、氫氟酸;

6、高氯酸;

7、硫酸(1+3);

8、高錳酸鉀(4%);

9、氯化铵(25%);

二、鉻的測定

稱樣0.2000g試樣于F4燒杯(鉑金皿)中,加HNO3?10ml,逐滴加入HF?3~4?ml,溶清後移到電熱板上加熱1min左右,加HClO4?1ml,冒煙至近幹(棕紅色),取下冷卻,加H2SO4(1+3)20ml,加熱溶解鹽類,取下趁熱移入500ml燒杯中,加入KMnO4(4%)10ml,加熱煮沸,使鉻氧化爲六價,加25%?NH4Cl?70ml,取下稍冷,加硫磷混酸(2:1:7)20ml,加熱煮沸至溶液變爲黃色,取下,在水浴中冷卻,加水至280~300ml左右,放入玻璃棒,用硫酸亞鐵铵標准溶液滴定,快到終點時加入3滴釩試劑(0.2%),溶液呈深紅色,滴至變爲亮綠色爲終點。

計算:

1、然後滴定時,樣品溶液要降爲室溫;

2、硫酸亞鐵铵標准溶液應避光、防熱保存;

3、分析時氯化铵應多加,比如本法中70ml。

4、樣品中帶渣會造成碳含量誤差特別大。




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